JIS K7236:2001 エポキシ樹脂のエポキシ当量の求め方 Determination of epoxy equivalent in epoxy resins
1. 適用範囲 この規格は,エポキシ樹脂のエポキシ当量を求める方法について規定する。 グリシジルアミンの場合は,附属書A(規定)による。 備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。 なお,対応の程度を示す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD(修正),NEQ(同等でない)とする。
ISO 3001 : 1999, Plastics−Epoxy compounds−Determination of epoxy equivalent (MOD) 2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則 JIS K 8223 過塩素酸(試薬)
JIS K 8294 クリスタルバイオレット(試薬)
JIS K 8322 クロロホルム(試薬) JIS K 8355 酢酸(試薬)
JIS K 8809 フタル酸水素カリウム(試薬) JIS K 8886 無水酢酸(試薬)
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
JIS R 3505 ガラス製体積計
JIS Z 8402-2 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第2部:標準測定方法の併行精度及び再現精度を求めるための基本的方法 備考 ISO 5725-2 : 1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement method and results−Part 2 : Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement methodがこの規格と一致している。
3. 定義 この規格で用いる主な用語の定義は,次による。
a) エポキシ当量 (EE) 1当量のエポキシ基を含む樹脂の質量。 b) エポキシ指数 (EI) 樹脂1kg中に含まれるエポキシ基の当量数。
4. 試薬 試薬は,次による。
4.1 酢酸 JIS K 8355に規定するもの。 4.2 無水酢酸 純度96%以上JIS K 8886に規定するもの。
4.3 クロロホルム JIS K 8322に規定するもの。
4.4 フタル酸水素カリウム JIS K 8809に規定するもの。
4.5 クリスタルバイオレット指示薬溶液 クリスタルバイオレットJIS K 8294 100mgを酢酸 (4.1) 100mlに溶解したもの。
4.6 0.1mol/l過塩素酸酢酸標準溶液
4.6.1 調製 70% (m/m) 過塩素酸JIS K 8223水溶液8.5mlを,あらかじめ酢酸 (4.1) 500mlと無水酢酸 (4.2) 30mlとを混合した溶液中に加える。さらに,酢酸 (4.1) を加えて1 lとし,放置する。
4.6.2 標定 フタル酸水素カリウム (4.4) 200.0mgを酢酸 (4.1) 20mlに溶かす。 この溶液にクロロホルム (4.3) 10mlを加え,クリスタルバイオレット指示薬溶液 (4.5) 又は電位差滴定装置 (5.1) を用いて,滴定する(フタル酸水素カリウムは,使用前に120℃で2時間乾燥させる。)。終点の決定は,クリスタルバイオレット指示薬溶液を4滴〜6滴加え,緑色が付き始めるまで滴定するか,又は電位差滴定装置を用いて行う。標準溶液の温度tsを記録する。
4.6.3 濃度の計算 1mol/l過塩素酸酢酸溶液 (4.6.1) の濃度(c)は,次の式によって,有効数字4けたに丸める。
JIS K7236:2001
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